高铬铸铁中NiCrCuMoMnP的联合测定螺尖丝锥

高铬铸铁中Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P的联合测定

高铬铸铁中Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P的联合测定 2011： 1.硝酸：（1+1）

2.磷酸（5+95）：

3.过硫酸铵溶液（5%）：十五天有效

４.二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：每100ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g溶解后，加入0.5g二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中

5.碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠

6.碱性丁二肟溶液（0.5%），含10%氢氧化钠

7.氢氧化钠溶液（10%）

8.硫酸（1+1），（1+10）

9.氨性柠檬酸铵溶液（15%）：氨水（1+1）配制

10.B.C.O溶液（0.1%）乙醇（1+1）溶液

11.硫氰酸铵溶液（25%）

12.钼酸铵--酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）

13.氟化钠--氯化亚锡溶液（2.4%-0.2%）：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g氯化亚锡溶液（当班配）

14.高氯酸：70% （市售）

15.抗坏血酸（5%）：用乙醇（1+1）配制

16.高碘酸钠溶液（4%）：每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加煮沸溶解

17.氢氟酸

18.氯化铵溶液：10%

二、分析操作

称取200mg试样于100ml锥形瓶中，加硝酸（1+1）5ml，边加热边滴加氢氟酸10滴，溶解后，加高氯酸5ml，中温，加热至冒高氯酸白烟升到瓶口维持30s，取下，放置自然冷却至瓶口无白烟并出现并有盐类析出后，加20ml水摇荡溶解盐类。稀释至100ml容量瓶中。

三、各元素的测定

（一）铬的测定

吸取母液10ml于250ml容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。吸取250ml容量瓶中母液5ml，于150ml锥形瓶中，加磷酸（5+95）90ml，加入5ml二苯偕肼溶液，放置1分钟（±10s），加入氯化铵溶液（10%）10ml摇匀。

于波长530nm处，1cm比色杯中。水为参比，测量。

（二）镍的测定（0.05～5%）

分取100ml容量瓶中母液5ml于150ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml碱性丁二肟溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀。

于波长480nm处，1--2cm比色杯，水为参比，测量。

（三）钼的测定（0.05～1%）

分取100ml容量瓶中母液10ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，加20ml水摇匀，放置15-20min。

于波长460nm处，水为参比，2cm比色杯，水为参比，测量。

（四）铜的测定 （0.05-1%）

分取100ml容量瓶中母液10ml于150ml锥开瓶中，加20ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加20mlBCO溶液(0.1%)，摇匀，放置2min。

于波长620nm处，1-3cm比色杯，水为参比，测量。

（五）锰的测定（0.05～2%）

分取100ml容量瓶中母液20ml于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min，取下冷却后，加20ml水，摇匀。

于波长530nm处，2cm比色杯，水为参比，测量。

（六）磷的测定（0.001～0.1%）

分取试液20ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加2ml亚硫酸钠（10%），煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵--酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀。

立即于波长680nm处，2cm比色杯，水为参比，测量。

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